一、固體廢物的定義

在生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的喪失原有利用價(jià)值或者雖未喪失利用價(jià)值但被拋棄或放棄的固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的氣態(tài)的物品、物質(zhì)以及法律、行政法規(guī)規(guī)定納入固體廢物管理的物品、物質(zhì)。

二、測(cè)定方法

固體廢物中揮發(fā)性有機(jī)物主要有兩種處理方式：固體廢物含量的測(cè)定與固體廢物水浸出液含量的測(cè)定。

1、固體廢物含量測(cè)定

靜態(tài)頂空原理：在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向瓶?jī)?nèi)液面以上的空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液固三項(xiàng)達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，并通過(guò)與目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖比較和保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

 測(cè)試步驟：

（1）低含量試樣：

試樣恢復(fù)室溫后，稱取約2.00g試樣置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10mL基體改良劑，及相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)與替代物，立即密封，在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min，待測(cè)。

（2）高含量試樣：

試樣中目標(biāo)化合物含量大于1000μg/kg時(shí)，試樣恢復(fù)室溫后，稱取約2.00g的試樣于頂空瓶?jī)?nèi)，迅速加入10mL甲醇，密封，振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后，移取1.00mL提取液至注射到加入10mL基體改良劑及相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)與替代物的頂空瓶中，待測(cè)。

2、固體廢物水浸出液含量測(cè)定

（1）取試樣約50.00g測(cè)定樣品含水率，稱取50.00g試樣置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計(jì)算樣品含水率（注：進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)）。

（2）破碎樣品顆粒應(yīng)可以通過(guò)9.5mm孔徑的篩，對(duì)于粒徑大的顆�？赏ㄟ^(guò)破碎、切割或碾磨降低粒徑。因?yàn)闇y(cè)定的是試樣中的揮發(fā)性有機(jī)物，為避免過(guò)篩時(shí)待測(cè)成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測(cè)量粒徑;樣品和測(cè)量粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

（3）將零空間萃取器的頂蓋旋緊，用PU管把零空間萃取器與氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）連接好,緩慢加壓，直到活塞頂?shù)搅憧臻g萃取器上蓋，把上蓋取下，然后再把活塞取下來(lái)，再以蒸餾水潤(rùn)濕零空間萃取器筒壁。

（4）將約40.00g新樣品(指沒(méi)有進(jìn)行過(guò)含水率測(cè)試并且冷卻至4℃的樣品)倒入零空間萃取器中，然后放上一個(gè)不銹鋼濾網(wǎng)，把用超純水潤(rùn)濕過(guò)的微孔濾膜（90mm）放入第一個(gè)鋼制濾網(wǎng)的上面（微孔濾膜無(wú)正反面），然后放上第二個(gè)濾網(wǎng)，要同心放置，防止錯(cuò)位。

（5）放上蓋子，用工具把4個(gè)螺絲旋緊固定好，要特別注意在旋緊的過(guò)程中不能把其中一個(gè)螺絲旋到最緊再去旋其他螺絲，要跟上法蘭盤(pán)似的4個(gè)逐漸旋緊，防止造成空隙而漏氣；

（6）根據(jù)樣品含水率,按固液比10:1（L/Kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn)移裝置加入浸提劑，安裝零頂空，緩慢加壓，以排除頂空。

（7）將零空間萃取器固定在翻轉(zhuǎn)振蕩器上，注意應(yīng)以十字形對(duì)稱方式放置，并注意底層零件于旋轉(zhuǎn)時(shí)不會(huì)碰撞到其他物品，且周圍環(huán)境不會(huì)妨礙旋轉(zhuǎn)器的操作。并以30±2轉(zhuǎn)/min的速度振蕩18±2h。

（8）實(shí)驗(yàn)完畢后把零空間萃取器取下，頂層開(kāi)關(guān)閥打開(kāi)并接上氣密式注射器，從底層緩慢加壓，讓浸出液從零空間萃取器中緩慢流入氣密式注射器中，將氣密式注射器中的液體儲(chǔ)存并待分析。

注：

①樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過(guò)濾，再測(cè)定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣之和）計(jì)算樣品的干固體百分率；

②樣品中含有初始液相時(shí)，將浸出液采集裝置與零頂空連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，將浸提劑與收集的濾液體進(jìn)行混合，并將濾液注射到冷藏保存待分析即可。